Die Kakao-Nachweisgrenze

[grovea]

Habe gestern den Versuch unternommen, den Nachweis von K40 duchzuführen an einer 100g-Schokoladentafel mit 75% Kakaogehalt. Die Meßzeit über Nacht betrug reichlich 11h. Die Tafel war in 3 Stücke gebrochen, gestapelt und lag flächig am Detektor an. Hier das Ergebnis:

Auswertung mit InterSpec. Gemessen mit 3" NaJ(TI) und Bleiburg. Die Effizienz ist aktuell nicht mehr kalibriert und somit der Wert von ca. 9000 counts nur bedingt ausssagekräftig zur absoluten Angabe der K40-Aktivität. Eventuell hole ich das nochmal nach.

[opengeiger.de]

Sehr schöne Messung! Mit nem 3" NaI Kristall (3 Zoll sind 75mm Durchmesser) gemessen, das ist natürlich Luxus! Hast Du noch den Background für sich als Grafik aus Interspec? Wie hoch war da der Count bei 1460keV und einer vergleichbaren Peakbreite?

PS: man sieht rechts oben, dass die Live Time für den Background kurz ist gegen die Messung. Ist das kein Problem?

[grovea]

Der Background wurde über mehr als 24h gemessen (99930 s). Die Schokolade nur 11,5h (41350s). Bei der Subtraktion des Untergrundes skaliert InterSpec die Zeit automatisch auf die kürzere Meßzeit.
Die separate Auswertung des K40-Peaks vom Untergrund zeigt hier 1689 counts. Allerdings mit einer Meßzeit von ca. 24h und somit nicht direkt vergleichbar mit der Schokolade - also etwa den doppelten Wert. 

[Peter-1]

Und noch ein Beitrag zur K40 Aktivität.
Mit dem SBT10A habe ich für Müller's Pottasche 30gr eine Nettorate von 708 CPM gemessen. Für das 25gr Täfelchen MoserRoth nur netto 9 CPM. Ist in den Täfelchen dann überhaupt Kakao drin?
Nachtrag: Mit Ostmann  Pottasche 15 Gramm erreiche ich eine Nettorate von 575 CPM.

[NoLi]

...
Mit dem SBT10A habe ich für Müller's Pottasche 30gr eine Nettorate von 708 CPM gemessen. Für das 25gr Täfelchen MoserRoth nur netto 9 CPM. Ist in den Täfelchen dann überhaupt Kakao drin?
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In den Pottaschetütchen hast Du 100 % Pottasche drin, in dem Schoko-Täfelchen allenfalls 7,5 % Pottasche, also auch nur einen Bruchteil der Pottasche-Tütchen. Und dann kommt auch noch die Absorption durch die weiteren Schokoladenbestandteile hinzu.

Norbert

[Peter-1]

Wenn man ganz spitzfindig sein will, dann muß man die Bezeichnungen der Pottasche Tütchen genau lesen.
Bei Müller's 30 gr steht : Pottasche Kaliumcarbonat
Bei Ostmann  15 gr steht : Pottasche Kaliumcarbonate E501

Unter E501 darf es K2CO3 sein, aber auch KHCO3 
Damit ist bei Ostmann eine gewisse Unsicherheit verbunden.
Wer analysiert nun den Inhalt von Ostmann 

[opengeiger.de]

Der Background wurde über mehr als 24h gemessen (99930 s). Die Schokolade nur 11,5h (41350s). Bei der Subtraktion des Untergrundes skaliert InterSpec die Zeit automatisch auf die kürzere Meßzeit.
Die separate Auswertung des K40-Peaks vom Untergrund zeigt hier 1689 counts. Allerdings mit einer Meßzeit von ca. 24h und somit nicht direkt vergleichbar mit der Schokolade - also etwa den doppelten Wert. 

Ich denke die Grafik Schoko und Background.jpg macht die Sache völlig klar! Vielen Dank dafür. Interspec ist für mich ein wenig kryptisch beim handling der Messdauern. Dennoch ist es toll, dass man das Programm noch für Umme bekommt!

Deine Messung beleuchtet auch sehr deutlich den Vorteil eines großen Kristallvolumens bei der K-40 Messung. Ich könnte mir denken, dass bei großen Flächen-Detektoren mit Millimeterdicke des Szintillators z.B. beim LB124 für K-40 eine deutlich schlechtere Gamma-Effizienz erkennbar ist, da ja die mittlere Weglänge der Photonen, auf der es zur Wechselwirkung kommen kann, zumindest statistisch gesehen sehr klein ist. Nur die fast senkrecht zur Flächennormalen einfallenden Photonen können einen langen Weg zurücklegen. Ich kann mich noch an die dünne RAP-47 Sonde erinnern, mit der kam man doch kaum über 100keV, aber das ist bei dieser Sonde wohl so gewollt. Das stimmt doch, oder? 

[NoLi]

...
Unter E501 darf es K2CO3 sein, aber auch KHCO3 
Damit ist bei Ostmann eine gewisse Unsicherheit verbunden.
Wer analysiert nun den Inhalt von Ostmann 

Stöchiometrisch berechnet
enthält Kaliumcarbonat K2CO3 = 0,56 % K = 17,8 Bq/g K-40
enthält Kaliumhydrogencarbonat KHCO3 = 0,39 % K = 12,2 Bq/g K-40

Wieviel aber nun vom K2CO3 und KHCO3 in der OSTMANN-Pottasche enthalten ist, weiß wohl nur die Firma.
Die KI meint dazu:
"Die Ostmann Pottasche besteht ausschließlich aus Kaliumcarbonat (E 501), einem Backtriebmittel, das vor allem in zuckerreichen, flachen Teigen (wie Lebkuchen) für Lockerung und typischen Geschmack sorgt und vor Gebrauch in warmer Flüssigkeit aufgelöst werden muss.
Zusammensetzung:
    Hauptbestandteil: Kaliumcarbonat (K₂CO₃), auch bekannt als E 501.
    Funktion: Wirkt als Backtriebmittel (lockernd) und verleiht Gebäck wie Lebkuchen den charakteristischen Geschmack.
Anwendung (Tipp):
    Lösen Sie die Pottasche vor der Verwendung in etwas lauwarmem Wasser auf.
    Wird typischerweise bei Teigen mit hohem Zuckergehalt verwendet, die zu Flachgebäck verarbeitet werden.
Hersteller:
    Ostmann Gewürze, ansässig in 49201 Dissen, Deutschland."

Und weiter:

"Pottasche besteht chemisch aus Kaliumcarbonat (K2CO3), dem Kaliumsalz der Kohlensäure, das traditionell durch das Auslaugen von Pflanzenasche (vor allem Holzasche) in Wasser und anschließendes Eindampfen in Töpfen ("Pötten") gewonnen wurde, woher der Name stammt. Es ist ein weißes, hygroskopisches Pulver, das als Backtriebmittel schwere Teige auflockert und sie eher in die Breite als in die Höhe treibt, weshalb es für Lebkuchen und Honigkuchen verwendet wird.      Chemische Zusammensetzung: Hauptsächlich Kaliumcarbonat (K2CO3).  Ursprung: Historisch aus Holzasche gewonnen; der Name leitet sich von "Pott-Asche" ab.  Funktion beim Backen: Wirkt als Backtriebmittel, lockert Teig und lässt ihn flacher werden (ideal für Lebkuchen)."

Und noch weiter:

"Wie wird Kaliumcarbonat hergestellt?
Zur Herstellung von Kaliumcarbonat wird Kaliumchlorid einer Elektrolyse unterzogen, um Kaliumhydroxid herzustellen. Dieses reagiert dann mit Kohlendioxid, um das erforderliche Kaliumcarbonat zu erzeugen."

Es wird also Kaliumcarbonat K2CO3 und nicht Kaliumhydrogencarbonat KHCO3 hergestellt!

Norbert

[NoLi]

Hier noch mal die Herstellung von Kaliumcarbonat K2CO3 nach Wikipedia:

"Gewinnung und Darstellung

    Carbonisierung von Kalilauge:[10]

      2 K O H + C O 2  ⇌  K 2 C O 3 + H 2 O ---> 2KOH + CO2 ---> K2CO3 + H2O

    Als CO2-Quelle nutzt man überwiegend Verbrennungsgase.

    Reaktion von Kalkmilch (Calciumhydroxid-Lösung) mit Kaliumsulfat und Kohlenstoffmonoxid bei 30 bar (Formiatverfahren). Das abgetrennte Kaliumformiat wird anschließend oxidativ calciniert:

      K2SO4 + Ca(OH)2 + 2CO  ⇌  CaSO4 + 2HCOOK --->  K2SO4 + Ca(OH)2 + 2CO ---> CaSO4 + 2HCOOK

      2HCOOK + O2  ⇌  K2CO3 + CO2 + H2O ---> 2HCOOK + O2 ---> K2CO3 + CO2 + H2O

    Auslaugen von Pflanzenasche und anschließendes Eindampfen in Aschenhäusern (historisch, technisch keine Bedeutung mehr)
    historisch: Brennen von Weinstein (Tartarus calcinatus ist gebrannter Weinstein), etwa bei Paracelsus[11][12]

Leitet man Kohlendioxid in Kalilauge ein, so fällt das etwas schwerer lösliche Kaliumhydrogencarbonat aus. Dieses ist jedoch in Wasser wesentlich leichter löslich als Natriumhydrogencarbonat, Kaliumcarbonat lässt sich daher nicht wie Natriumcarbonat nach dem Solvay-Verfahren gewinnen."
(https://de.wikipedia.org/wiki/Kaliumcarbonat)

Norbert

[Radiohörer]

...offene NiCd-Akkus im Bergbau geben ihren Geist meist durch Anlagerung von CO2 bei Nichtwartung/Austausch der Kalilauge auf. "Auskochen", einfacher Enfernen der Kalilauge und mehrfachen Befüllen mit heißem Wasser und anschließender Neubefüllung mit Kalilauge, CEAG hat noch ein paar geheime Zutaten beigemengt, haucht ihnen neues Leben ein